李 晓，贺紫玺，方世航，李劲锋，孙 觅，李全胜，纪晓楠
(1.郑州轻工业大学 食品与生物工程学院，河南 郑州 450001；
2.河南中烟工业有限责任公司技术中心，河南 郑州 450000)
当前，烟丝的适用性评价是行业内的共性难题。制丝线上常用含水率、填充值和烟丝结构等物理特性指标衡量成品烟丝的质量，进而指导卷烟的生产加工[1]；
但在实际生产过程中经常发现，不同批次间烟丝物理指标检测结果差异不明显，而卷制过程中卷烟的质量指标、设备效率和过程损耗等烟丝使用性能存在明显差异[2]。究其原因在于现有的烟丝物理特性指标尚不完善，不能全面、真实地反映烟丝质量，仍有一些潜在的重要指标因缺乏检测方法而未被监测和控制，如烟丝在卷制过程中出现不适用情况时，生产操作人员往往反映烟丝僵硬、不柔软，但已有的烟丝质量评价指标中没有与之直接相关、适配的指标[3]。也就是说，对于烟丝柔软性的检测多由生产人员采用眼观和手摸等感官方法评判，测定结果具有一定的主观性和不稳定性，无法对烟丝柔软性进行量化分析，难以深入研究。
柔软性是指当物体受到外力作用时所表现出的厚度变化、挤压程度、平滑感觉和弯曲延伸等力学性能的综合反映[4]，多用于皮革、毛巾、纸张和纤维[5-8]等材料的质量评价。烟草行业对初烤烟叶[9]和再造烟叶[10]也有相关的检测表征方法，但烟丝属于易碎材料，单根烟丝的形状不规则，不能适应现有的柔软性检测方法。质构仪是精确的感官量化测量仪器，能够模拟人的触觉，检测触觉中样品的受力情况，剖析样品的物理力学特征并进行数据化的准确表述[11-12]。近年来，随着测试探头的不断优化和测量精度的持续提升，相关技术人员建立了使用质构仪检测烟叶和烟梗等烟草原料力学性能的方法[13-18]，但对于烟丝这种丝状物料集合体的力学性能测定还鲜有研究。因此，为定量表征和评价烟丝柔软性，模拟烟丝柔软性感官评价过程，本研究利用质构仪建立烟丝柔软性的检测方法，考察烟丝柔软性与卷制质量的关系，以期为完善烟丝的质量指标评价提供参考。
1.1 材料与仪器
试验样品选用河南中烟有限责任公司提供的HJY-1～HJY-3 共3 种牌号的成品烟丝。
试验仪器：TA.XT plus 质构仪(英国Stable Micro System 公司)；
KBF240 恒温恒湿箱(德国Binder 公司)；
PL203 电子天平[ 感量0.001 g，梅特勒—托利多仪器(上海)有限公司 ]。
1.2 试验方法
1.2.1 烟丝柔软性的表征
烟丝在卷制过程中出现不适用情况时，生产人员通常采用手摸和抓握时烟丝僵硬、扎手的综合感受来评价烟丝的柔软程度，并且在该评价过程中，评价人员感受到的手掌抓握压缩烟丝时烟丝对手掌的反向作用力越大，烟丝表现越僵硬，即烟丝越不柔软。因此，烟丝柔软性(S)可定量表征为烟丝在压缩过程中，探头应力(F)随烟丝密度(ρ)变化曲线的拟合斜率，即S=ΔF/Δρ。S值越小，单位压缩密度内烟丝反向作用力增加越慢，说明烟丝越易被压缩，烟丝越柔软，反之说明烟丝越不柔软。
由 于ρ=m/V=m/πr2h=m/πr2(H-vt)，其 中r为测量筒半径，h为筒内烟丝的实时高度，H为压缩前筒内烟丝的自然高度，当探头压缩速度(v)和样品质量(m)一定时，烟丝密度与压缩时间呈正比，因此，烟丝柔软性S可进一步简化为S=ΔF/Δt，单位g/s；
ΔF表示测试过程中应力的变化，单位g；
Δt表示测试时间，单位s。
1.2.2 烟丝柔软性的测定
采用质构仪的压缩测试模式，称取平衡后的烟丝放入测量筒中，启动仪器使其按照设定的参数运行，下压探头以一定的测试速度压缩烟丝，仪器记录压缩过程中应力随时间的变化曲线如图1。截取下压探头将烟丝由密度1 压缩至密度2 过程中时间—应力曲线斜率即为烟丝的柔软性S。其中，密度1 时的烟丝高度定义为初始压缩高度，烟丝由密度1 压缩至密度2 时的下压距离定义为压缩距离。
图1 烟丝柔软性测试曲线Fig.1 Test curve of cut tobacco softness
1.2.3 单因素试验设计
根据烟丝柔软性检测方法，以HJY-1 和HJY-2 作为烟丝样品1、2 进行单因素试验，优化测前速度、测试速度、初始压缩高度、压缩距离和样品质量等检测参数，试验因素水平设计见表1。优化测前速度、测试速度、初始压缩高度、压缩距离参数时样品质量为5 g。
表1 单因素试验因素与水平Tab.1 Factors and levels of single factor experiment
1.2.4 中心组合试验设计
采用Design-Expert 10.0.7 软件，依据Box-Behnken 中心组合试验设计原理，以烟丝样品2 为试验对象，综合单因素试验结果，选择测试速度(A)、初始压缩高度(B)和压缩距离(C) 3 个因素为影响因素，烟丝柔软性为响应值，进行三因素三水平的响应曲面试验设计[19]，并进行多元回归拟合。响应面优化进行17 组试验，中心点重复次数为5。根据单因素试验结果，样品质量需由5 g 增加到8 g，为保持检测时的压缩密度1、2 不变，初始压缩高度和压缩距离根据公式ρ=m/V=m/πr2h相应增加，响应面因素水平设计如表2。对确定的最佳检测条件组合进行验证试验。
表2 响应面试验因素水平Tab.2 Factors and levels of response surface experiment
1.2.5 重复性验证试验
以烟丝样品2 为试验对象验证优化后测试方法的重复性，使用同一台测试仪器，每天安排试验人员在不同的时间对同一批烟丝样品进行检测，连续3 d 安排不同的试验人员测定，计算日内和日间精密度，考察方法的可靠性。
1.2.6 烟丝柔软性与卷制质量的关系
取加香后HJY-3 牌号的成品烟丝9 批，检测各批次烟丝的柔软性，同时跟踪记录该批次烟丝在卷接过程中的卷制质量指标，探究烟丝柔软性与卷制质量之间的关系。
1.2.7 数据处理与分析
采用Origin 2021 和SPSS 25 软件进行数据统计及相关性分析；
采用Design-Expert 10.0.7 软件进行响应面试验结果的分析及优化。通过响应曲面图和等高线图能够直观地反映各因素间交互作用对响应值的影响情况。曲面坡度越陡峭，说明试验中的交互作用对响应值的影响越大；
等高线越趋近于椭圆形，说明两因素间的交互作用越显著，若等高线图趋近于圆形，则两因素的交互作用不明显；
等高线的密集程度也能反映交互作用对响应值的影响程度，等高线越密集对响应值的影响越大[20-21]。烟丝柔软性取5 次平行试验的均值，烟丝卷制质量指标取3 次平行试验的均值。
2.1 烟丝柔软性检测方法的建立
2.1.1 探头类型的选择
压缩测试探头主要包括圆柱形探头、球形探头和圆盘形探头。与其他探头相比，圆盘形探头与样品的接触更为全面，能够充分描述样品在压缩过程中的受力情况，准确地模拟人手抓握烟丝的过程，满足烟丝柔软性测试的实际需求，因此，选择的探头类型为圆盘形探头。
2.1.2 测前速度的选择
由图2 可知：测前速度对烟丝柔软性的影响较小，随着测前速度的增加，烟丝柔软性波动极小；
测前速度对柔软性的变异系数有一定影响，样品1 在测前速度为2 mm/s 时其变异系数最小，样品2 在测前速度为2 mm/s 时的变异系数也相对较小，随后二者均呈现一定程度的增加。考虑到测前速度与测试速度相差较大易造成测试速度的设定值与实际值不符，因此，选择测前速度为2 mm/s。
图2 测前速度对2 种烟丝样品柔软性的影响Fig.2 Effects of pre-test velocity on the softness of two cut tobacco samples
2.1.3 测试速度的选择
由图3 可知：测试速度对烟丝柔软性的影响较大，随着测试速度的增加，2 种烟丝样品的柔软性均呈快速升高的趋势，这是因为在探头下压的过程中，速度对探头压力具有加成作用，随着测试速度的增大，探头对烟丝的冲击力变大，烟丝被快速压缩，组织结构被破坏，烟丝的柔软性增大；
测试速度对柔软性的变异系数影响较小，在测试速度为2 mm/s 时2 种烟丝样品的变异系数均较小。因此，选择测试速度为2 mm/s。
图3 测试速度对2 种烟丝样品柔软性的影响Fig.3 Effects of test velocity on the softness of two cut tobacco samples
2.1.4 初始压缩高度的选择
由图4 可知：初始压缩高度对烟丝柔软性的影响较大，烟丝的柔软性随初始压缩高度的增加呈快速下降的趋势；
初始压缩高度对柔软性的变异系数影响也较大，变异系数随着初始压缩高度的增加呈先减小后增大的趋势，当初始压缩高度为30 mm 时，2 种烟丝样品的变异系数均最小。因此，选择初始压缩高度为30 mm。
图4 初始压缩高度对2 种烟丝样品柔软性的影响Fig.4 Effects of initial compression height on the softness of two cut tobacco samples
2.1.5 压缩距离的选择
由图5 可知：压缩距离对烟丝柔软性的影响较大，随着压缩距离的增大，2 种烟丝样品的柔软性均呈逐渐上升的趋势；
压缩距离对柔软性的变异系数影响较小，样品1 在压缩距离为7 mm时其变异系数最小，样品2 在压缩距离为9 mm时变异系数最小，7 mm 时次之。因此，选择压缩距离为7 mm。
图5 压缩距离对2 种烟丝样品柔软性的影响Fig.5 Effects of compression distance on the softness of two cut tobacco samples
2.1.6 样品质量的选择
由图6 可知：烟丝的柔软性随样品质量的增加呈缓慢降低的趋势；
样品质量对柔软性的变异系数影响较大，随着样品质量的增加，其变异系数逐渐减小并趋于稳定，当样品质量为8 g 时，2 种烟丝样品的变异系数都相对较小。因此，选择样品质量为8 g。
图6 样品质量对2 种烟丝样品柔软性的影响Fig.6 Effects of sample weight on the softness of two cut tobacco samples
2.2 响应面试验优化结果
2.2.1 模型的建立及检验
对响应曲面优化试验结果(表3)的数据进行多元回归拟合，得到二次多项回归方程：Y=32.19+3.73A-4.57B+3.81C+2.19AB-1.62AC-0.76BC+3.29A2+2.10B2+0.48C2。
表3 响应面试验结果Tab.3 Experimental results of response surface
回归方程的方差分析(表4)显示：模型的P＜0.000 1，表明烟丝柔软性与各因素之间的关系显著，该模型具有统计学意义；
失拟项的P=0.624 1＞0.05，差异不显著，表明模型可靠，未知因素对试验结果的干扰很小；
模型中决定系数R2=0.985 9，校正决定系数=0.967 8，变异系数CV=2.88%，说明自变量与响应值之间的线性关系好，模型的精密度高，拟合程度良好，可以用此模型对烟丝柔软性的最佳检测条件进行分析和预测。此外，该回归模型中一次项A、B、C，交互项AB，二次项A2、B2对响应值的影响极显著，交互项AC对响应值的影响显著，其他项影响不显著。由F值可知：各因素对烟丝柔软性的影响程度为初始压缩高度(B)＞压缩距离(C)＞测试速度(A)。
表4 回归模型的方差分析结果Tab.4 Variance analysis results of regression model
2.2.2 响应曲面图分析
由图7 可知：AB的等高线呈椭圆形，且响应曲面的坡度较为陡峭，说明测试速度与初始压缩高度的交互作用显著，这与方差分析的结果一致；
当压缩距离固定在中心水平时，烟丝柔软性随着初始压缩高度的增加呈现降低的趋势，随着测试速度的增加呈现升高的趋势。
图7 测试速度与初始压缩高度交互作用对烟丝柔软性的影响Fig.7 Interaction between test speed and initial compression height on the softness of cut tobacco
由图8 可知：AC的等高线呈椭圆形，且较AB稍疏松，说明测试速度与压缩距离的交互作用较显著，这与方差分析的结果一致；
当初始压缩高度固定在中心水平时，烟丝柔软性随着压缩距离的减少呈现降低的趋势，随着测试速度的增加呈现升高的趋势。
图8 测试速度与压缩距离交互作用对烟丝柔软性的影响Fig.8 Interaction between test speed and compression distance on the softness of cut tobacco
由图9 可知：BC的等高线呈近圆形，且响应曲面的坡度较为平缓，说明初始压缩高度与压缩距离的交互作用不明显，这与方差分析的结果一致；
当测试速度固定在中心水平时，烟丝柔软性随着压缩距离的增加呈现升高的趋势，随着初始压缩高度的增加呈现降低的趋势。
图9 初始压缩高度与压缩距离交互作用对烟丝柔软性的影响Fig.9 Interaction between initial compression height and compression distance on the softness of cut tobacco
2.2.3 最佳检测条件的验证
当烟丝样品质量为8 g 时，回归模型预测烟丝柔软性的最佳检测条件为测试速度2.16 mm/s、初始压缩高度48.14 mm、压缩距离11.13 mm，此时烟丝样品柔软性的预测值为33.465 g/s。考虑到实际情况，将检测条件修正为测试速度2 mm/s、初始压缩高度48 mm、压缩距离11 mm，在此条件下进行5 次平行试验，得到的烟丝柔软性为(32.22±2.15) g/s，与模型的预测值较为接近，说明该模型优化的烟丝柔软性检测条件准确可行。
2.3 烟丝柔软性检测方法的重复性验证
由表5 可知：优化后烟丝柔软性检测方法的日内精密度在3.92%～4.30%之间，日间精密度为2.67%，说明该检测方法相对稳定可靠、重复性较好。
表5 烟丝柔软性的精密度试验结果Tab.5 Precision test results of cut tobacco softness g/s
2.4 烟丝柔软性与卷制质量的关系
2.4.1 烟丝柔软性与卷制质量的描述性分析
由表6 可知：烟丝柔软性为 20.188～32.670 g/s，变异系数＞15%，为中等变异[22]，说明不同批次间烟丝的柔软性具有一定的差异。烟丝的卷制质量指标中除含末率、端部落丝量和空头剔除率为中等变异外，其余质量指标均为弱变异，说明不同批次间烟丝的卷制质量也存在差异。
表6 烟丝柔软性与卷制质量的描述性统计Tab.6 Descriptive statistics of cut tobacco softness and cigarette making quality
2.4.2 烟丝柔软性与卷制质量的相关性分析
由表7 可知：烟丝柔软性与烟支硬度、含末率、空头剔除率呈极显著正相关；
与烟支质量、吸阻、端部落丝量呈显著正相关；
与烟支含水率呈显著负相关。随着柔软性的增加，烟丝越不柔软，烟支的含末率、端部落丝量和空头剔除率等质量指标增大，烟丝的卷制质量变差。因此，可以认为烟丝柔软性是影响卷制质量的重要因素，能在一定程度上反映烟丝的卷制适用性。
表7 烟丝柔软性与卷制质量的相关性分析Tab.7 Correlation analysis between cut tobacco softness and cigarette making quality
烟草柔软性是指抓握烟草时所感受到的摩擦、弯曲和柔软程度以及受压后烟草的恢复程度[9,23]。王信民等[23]在烤烟外观区域特征感官评价指标筛选中，将柔韧性作为备选指标以反映不同区域烤烟外观的差异性；
王亚平等[24-25]对烤烟外观质量属性因子进行深入挖掘，将柔软度作为叶片结构的描述词；
赵瑞蕊等[26]将柔韧性作为烤烟烟叶的物理特性指标，研究表明：叶片越厚，烟叶越重，叶片抗张力和抗张强度越大，拉伸能力越强，断裂时的伸长量越大，烟叶柔韧性越好。李洋[27]研究表明：通过稳定和提高滚筒式叶丝回潮机的出口水分，能够使烟丝保持良好的松散、柔软状态，从而减少制丝工艺中的造碎，提高烟丝品质，降低生产中的亏损。周立新等[28]借鉴纸张柔软度的检测方法，用试样被压入一定深度狭缝后纸柔软度仪的读数表示烟叶的柔软度，开启了烟叶柔软度定量检测的先河。付秋娟等[29]测定了中国五大烟区烤烟主产地烟叶的柔软性，探究了柔软度与烟叶理化指标之间的关系，结果表明：不同烟区烟叶柔软度有极显著差异，柔软度分布在8.47～434.61 mN 之间，且不同部位间烟叶柔软度为上部叶＞中部叶＞下部叶；
烟叶柔软度与单叶质量、叶面密度、拉力以及烟碱、总氮和氯的含量呈极显著正相关，与含梗率、平衡含水率、pH 值以及总糖、还原糖、钾的含量呈极显著负相关。占俊文等[30]研究江西烤烟烟叶柔软度的适宜区间发现：柔软度处于20～60 mN 时，叶片物理力学特性最好，烟叶工业可用性最高。以上研究结果表明：烟草柔软性是反映烟草质量的一项重要属性，与多种理化指标具有相关性，对烟草柔软性进行定性定量检测有利于进一步优化提升烟草的加工质量，但是目前业内关于烟丝柔软性定量检测的研究尚属空白。因此，本研究利用质构仪的压缩模式建立烟丝柔软性的定量检测方法，同时检测了不同批次烟丝的柔软性，并将该物理力学指标与卷制质量进行关联，发现批次间柔软性差异显著，且与烟支质量、吸阻、硬度、含末率、端部落丝量和空头剔除率呈显著或极显著正相关，与烟支含水率呈显著负相关。这一研究结果表明：烟丝柔软性能够显示不同批次间烟丝的差异性，在一定程度上弥补了现有烟丝物理质量指标的缺陷，并且由于烟丝柔软性与其耐加工性能密切相关，进而影响到烟丝的卷接质量[31-32]，反映烟丝的实际使用状况，具有一定的创新性，利用该方法检测烟丝柔软性更科学合理。另外，建议今后对影响烟丝柔软性的因素进行深入研究。
通过模拟烟丝柔软性感官评价过程，建立了基于质构仪的烟丝柔软性定量检测方法，其最佳检测条件是：探头类型为圆盘形探头，测前和测试速度均为2 mm/s，初始压缩高度为48 mm，压缩距离为11 mm，样品质量为8 g。在该条件下对不同批次烟丝样品柔软性进行检测并将测定结果与卷制质量关联分析，发现不同批次烟丝柔软性与卷制质量具有显著相关性。研究结果进一步丰富了烟丝质量评价指标，为增强烟丝适用性和提升卷烟卷制水平提供了技术支撑。
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