李兰芳，翟 明，赵 莹，林大都，朱光明，黄思涵
（嘉应学院 医学院，广东 梅州 514015）
沙田柚为芸香科柑橘属植物沙田柚(Citrus grandisOsbeck cv.Shatian)的成熟果实，产于我国广东、广西等长江以南各地.柚子酸甜、清香、凉润，具有较高的营养和药用价值.柚子含有挥发油、生物碱、类胰岛素、脂肪酸类、黄酮类等化合物[1-2]，具有抑菌、抗肿瘤、降血糖、化痰止咳等功效[3-6].中医认为柚子皮味辛、苦、甘，性温，有化痰，止咳，理气，止痛的功效.
梅州是“金柚之乡”，是全国最大的沙田柚种植基地，梅州柚已成为梅州地域乡村的经济发展支撑之一.随着沙田柚产量的不断增加，柚皮废弃物也相应增多，对环境也造成一定的污染[7].目前，当地对柚子资源的开发主要在粗加工方面，由柚子加工而成的产品主要有柚子茶、香精油、果醋、果酒等[8-9]，大部分柚皮直接丢弃，没有得到合理利用，只有少量被加工成果脯类产品，柚子的深加工开发利用较少，尚未有柚子含片制备工艺的报道.本研究充分利用当地沙田柚资源，以沙田柚果肉及柚皮、罗汉果、橘红为主要原料，制备沙田柚含片，探索含片的处方组成及工艺的优化.制得的含片口感良好、风味独特，便于携带、并适合中老年、高血糖及肥胖等不同人群，可用于缓解咽喉肿痛，具有一定的市场前景.
本研究提供了一种工艺简单、省时节能以及可大批量生产的沙田柚含片制备方法.沙田柚含片的开发，将有利于拓宽当地柚子的销售渠道，增加农民的经济收入，促进当地乡村经济发展，同时解决大量废弃柚皮带来的环境污染问题，对推动当地农产品深加工开发具有重要意义，为沙田柚资源的综合开发利用提供科学参考.
1.1 材料
沙田柚（梅州市白渡沙田柚种植场）；
橘红（梅州市大森林大药房）；
罗汉果（梅州市大森林大药房）；
乳糖（上海山浦化工有限公司，批号：20181125）；
甘露醇（青岛明月集团有限公司，批号：20180419）；
甜菊糖苷（郑州市富泰程化工产品有限公司，批号：20190328）；
硬脂酸镁（湖州市菱湖新望化学有限公司，批号：20200213）；
无水乙醇（分析纯，天津市天力化学试剂有限）.
1.2 方法
1.2.1 柚皮脱苦
取果皮无霉烂、虫蛀的柚子，剥取柚皮，去除柚皮白色囊部分后切丝，洗净，各取10 g 放入装有250 mL水的烧杯中，每个浸泡时间点平行5 份样品，分别浸泡6、10、14、18 和22 h 进行脱苦，参考李志航等柚子皮脱苦保脆工艺[10]，采用2 人用盲法对脱苦柚皮进行口感评价.
1.2.2 浸膏的制备
取250 g 柚皮浸泡脱苦后取出，与500 g 新鲜柚果肉一起放入榨汁机，加入1 000 mL 的水，榨至均匀糊状，煎煮20 min，过滤，再加入1 000 mL 的水，煎煮20 min，过滤，合并滤液，冷却至室温，通过制颗粒的预实验，用旋转蒸发仪减压浓缩滤液成稠浸膏（约1.2 g/mL），备用.
1.2.3 含片成型工艺评价指标的选择
以口感、外观、硬度及崩解时限作为评价指标[11]，考察浸膏和辅料的用量对含片质量的影响.具体评分标准见表1、2.
表1 沙田柚含片的口感和外观标准及评分
表2 沙田柚含片的硬度和崩解时限标准及评分
1.2.4 含片浸膏及辅料用量筛选
参考文献[12-14]方法，根据浸膏稠度及口感，通过初步制颗粒压片的预实验，采用单因素实验考察浸膏用量、稀释剂的种类和配比、甜味剂的用量、润滑剂的用量对含片质量的影响.确定甘露醇和乳糖、硬脂酸镁、甜菊糖苷、无水乙醇作为柚子含片的辅料，浸膏所占总量比例控制在35%以下.
1.2.5 含片的处方优化
参考杜利月[15]和游国叶等[16]有关报道，选出浸膏用量、甜菊糖苷用量、硬脂酸镁用量和甘露醇-乳糖配比4 个单因素中最优的3 个参数进入正交试验，固定罗汉果和橘红及润湿剂的用量.以外观、口感、硬度及崩解时限作为考察指标确定制备工艺.采用L9(34)正交试验设计，进一步优化含片的制作工艺.
1.2.6 主药和辅料的处理
按照“1.2.1 和1.2.2”制备柚子浸膏；
罗汉果和橘红烘干，粉碎，过筛(100 目)后备用；
辅料甘露醇、乳糖、甜菊糖苷及硬脂酸镁过筛（100 目）后备用.
1.2.7 软材的制备
将柚子浸膏和主药及辅料混匀，加入适量无水乙醇，制成“紧握成团，触之即散”的软材.
1.2.8 制颗粒与干燥
根据颗粒大小、流动性和可压性，将制备好的软材压过24 目筛网，制成颗粒.于60 ℃时，比较不同烘干时间对颗粒压片的影响.
1.2.9 压片与灭菌
过24 目筛整粒，等量递增加入1.5 g 硬脂酸镁于制备好的颗粒中混匀至无杂色，用压片机压片，将压好的含片置于紫外灯下照射30 min 后，封装即可.
1.2.10 含片的质量评价
参照2020 年《中国药典》四部通则[17]，对沙田柚含片进行重量差异检查、崩解时限检查及硬度检查.
2.1 柚皮脱苦
将柚皮分别浸泡6、10、14、18 和22 h 脱苦后进行口感评价，随着浸泡时间的增长，柚皮的苦味越来越淡，故选择浸泡时间是22 h（表3）.
表3 清水浸泡时间对柚皮口感影响
2.2 沙田柚含片的成型工艺考察
2.2.1 含片浸膏用量的筛选
由表4 可知，随着柚子浸膏量的增加，含片的硬度和崩解时限也在增大；
当浸膏用量在15～25%时，外观无差异，口感分值下降；
浸膏用量在(25～30)%时，口感无差异，外观分值下降；
当浸膏用量为35%时，制成的软材太黏，无法制颗粒.
表4 浸膏的用量对含片质量的影响
2.2.2 稀释剂的种类和配比筛选
由表5 可知，当单用甘露醇时，含片的硬度不合格；
单用乳糖时，含片的硬度太大，超出合格范围；
而甘露醇和乳糖配比为1∶1 时，硬度和崩解时限均合格，外观和口感也较好.
表5 稀释剂的种类和配比对含片质量的影响
将调整优选出的含片稀释剂甘露醇和乳糖的比例，考察两者用量配比对含片质量的影响.由表6 可知，当乳糖的比例增加时，含片的硬度和崩解时限都在增大，评分也随着乳糖比例增加而增大，而甘露醇和乳糖配比为1∶2.5 时，含片的崩解时限超出合格范围.
表6 稀释剂甘露醇-乳糖的不同配比对含片质量的影响
2.2.3 甜味剂和润滑剂用量筛选
由表7 可知，随着甜菊糖苷用量的增大，含片的口感越来越好，而当甜菊糖苷用量大于5%时，含片的硬度和崩解时限有所减小，外观分值下降.
表7 甜味剂用量对含片质量的影响
由表8 可知，随着硬脂酸镁用量的增大，含片的硬度和崩解时限呈增大趋势，外观分值增加，含片越来越光洁美观，而口感分值下降，呈变差趋势.
2.2.4 含片的处方优化
为进一步优化柚子含片的处方，选出浸膏用量、甜菊糖苷用量、硬脂酸镁用量和甘露醇-乳糖配比4个单因素中最优的三个参数进入正交试验，固定罗汉果和橘红及润湿剂的用量.以外观、口感、硬度及崩解时限作为考察指标确定制备工艺.采用L9(34)正交试验设计，进一步优化含片的制作工艺.结果见表9、10.
表9 正交试验因素水平表
由表10 数据分析可得出RA＞RB＞RD＞RC，即对含片的影响效果为柚子浸膏用量＞稀释剂配比＞润滑剂用量＞甜味剂用量.结合单因素筛选结果，由数据分析得出最佳成型工艺为A2B3C1D2，即柚子浸膏用量25%，甘露醇-乳糖比例1∶2，甜菊糖苷用量3%，硬脂酸镁用量1.5%，罗汉果粉2%，橘红粉3%，再加上适量无水乙醇即可.
表10 L9(34)正交表
2.2.5 含片成型工艺筛选
按照1.2.8 方法制备颗粒，比较60 ℃时，不同烘干时间对颗粒压片的影响.由表11 分析可知，在60 ℃烘干180 min 能压制完整的片剂.
表11 相同温度不同烘干时间对颗粒压片影响
2.2.6 沙田柚含片的制备
含片的制备工艺为：取250 g 柚皮浸泡脱苦后取出，与500 g 新鲜柚果肉一起放入榨汁机，加入1 000 mL 的水，榨至均匀糊状，煎煮20 min，过滤，再加入1 000 mL 的水，煎煮20 min，过滤，合并滤液，减压浓缩滤液成稠浸膏（约1.2 g/mL），备用.称取浸膏25 g，加入橘红粉3 g，罗汉果粉2 g，甘露醇21.8 g，乳糖43.6 g，甜菊糖苷3 g，混匀，加入适量无水乙醇制软材，制颗粒（过24 目筛），60 ℃常压干燥180 min，整粒，加入1.5 g 硬脂酸镁，混匀，压片.
2.3 沙田柚含片的质量评价
2.3.1 性状
制得的沙田柚含片为淡棕黄色的片剂，表面光洁平整，色泽均匀，味微甜，具柚子风味.
2.3.2 重量差异
随机抽取三批含片，每批各20 片，对其进行重量差异检查，结果见表12，有1 片平均重量超出ρ 5%，没有含片超出重量ρ 10%，结果符合含片重量差异要求.
表12 片剂重量差异检测情况
2.3.3 崩解时限与硬度
分别随机抽取三批含片，每批各6 片，分别对其进行崩解时限和硬度检测，结果各为13.70 ρ 0.48 min和13.18 ρ 0.29 kg，符合含片崩解时限与硬度要求.
3.1 讨论
目前市售一些含柚皮的含片在柚皮处理上，没进行适当脱苦，而本研究制备的沙田柚含片，在制备浸膏前，先将柚皮白色囊去除，再用清水浸泡22 h.因为柚皮中含有较多的柚皮苷，是柚皮苦味的主要成分，所以清水浸泡既能起到适当脱苦的作用.据表3 结果，随着柚皮浸泡的时间越长，苦味也越来越淡，是因为在常温下柚皮苷在清水具有一定的溶解度，减弱了柚皮所具有的苦味，提升了含片的口感.但实验过程中发现浸泡时间超过22 h，柚皮苦味不明显，既降低了柚皮止咳化痰，清热解毒的作用，又减弱了含片的柚子风味.
研究中含片稀释剂未选择作为优良稀释剂的蔗糖，因其不足点是会增加片剂的吸湿性，并且考虑到一些患有糖尿病的患者也会食用，所以不选择；
甘露醇和乳糖作为常用稀释剂，压出的片剂光洁美观，并且甘露醇具有较强凉爽感，乳糖微有甜味，而且可以降低片剂吸湿性，提高片剂硬度，所以选择甘露醇和乳糖作.为润滑剂的硬脂酸镁，因为在常用润滑剂中，其流动性改善效果是最好的，脱模效果也较好，故选择其作为润滑剂.含片甜味剂为甜菊糖苷，因其甜度是蔗糖的250～450 倍，安全性良好，热值低，是糖尿病及肥胖症患者也适用，的甜味剂，故选择甜菊糖苷作为甜味剂.
口感和外观都采用双人盲法来评价，避免了人为因素的主观判断，评价更加准确.
本研究采用湿法制颗粒压片法，此方法能保证片剂含量和片重的准确，避免片剂松裂及细粉飞扬现象，而且制成的片剂也更加光洁美观.在制软材时，需控制好无水乙醇的用量，用量过多，颗粒易粘合在一起，用量过少，容易产生细粉.
本研究就沙田柚含片的处方及制备工艺进行了初步研究，为大批量生产提供了参考依据.后续将探讨脱苦后柚皮含水量对含片质量的影响，进一步考察含片的质量稳定性，对节省成本、优化风味口感等方面开展进一步研究，开发更多适合不同人群的沙田柚含片，提高沙田柚资源的市场经济效益和合理开发利用.
3.2 结论
本研究采用单因素和正交设计试验，筛选出沙田柚含片的最佳处方组成，采用湿法制粒压片法，制备工艺简单，制得的沙田柚含片、表面光洁、色泽均匀、口感好、硬度大、崩解性良好、便于携带，可为沙田柚资源的开发利用提供一种新方法.
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